Un; Liza de laborator
Dizolvarea probei într-un amestec de solvenți și titrarea acizilor grași liberi utilizând o soluție etanolică de hidroxid de potasiu.
a) Amestec de dietil eter și etanol de 95% (V/V), în raport de volum 1: 1. Trebuie neutralizat exact în momentul utilizării cu soluția (b) în prezența a 0,3 ml soluție fenolftaleină (c) la 100 ml amestec.
b) Soluție etanolică titrată de hidroxid de potasiu, 0,1 M sau, dacă este necesar, 0,5 M (Dacă cantitatea necesară de soluție 0,1 M hidroxid de potasiu depășește 10 ml, o soluție de 0, 5 M. Soluția etanolică titrată de hidroxid de potasiu poate fi înlocuit cu o soluție apoasă de hidroxid de potasiu sau sodiu, atâta timp cât volumul de apă adăugat nu determină separarea fazelor).
c) Dizolvarea a 10 g/l de fenolftaleină în etanol de 95-96% (V/V).
Balanță analitică. Balon Erlenmeyer de 250 ml și buretă de 10 ml cu gradare de 0,05 ml.
Determinarea se va face pe o probă filtrată. Dacă conținutul total de umiditate și impurități este mai mic de 1%, eșantionul va fi utilizat ca atare.
Luați proba, în funcție de gradul de aciditate preconizat, în conformitate cu următorul tabel:
| Gradul de aciditate preconizat | Greutatea probei (în g) | Precizie de cântărire a probei (în g) |
| 75 | 0,1 | 0,0002 |
Se cântărește proba în balonul Erlenmeyer
Se dizolvă proba în 50 până la 150 ml din amestecul de dietil eter și etanol, neutralizat anterior.
Titrați, amestecând, cu soluția de hidroxid de potasiu 0,1 M (Dacă soluția devine tulbure în timpul titrării, adăugați o cantitate suficientă de amestec de solvent pentru a face soluția limpede) până când indicatorul se rotește (fenolftaleina de culoare roz trebuie să rămână cel puțin 10 secunde ).
EXPRIMAREA ACIDITĂȚII ÎN PROCENTARE DE ACID OLEIC
Aciditatea, exprimată ca procent de acid oleic, este egală cu:
- V: volum în ml de soluție titrată de hidroxid de potasiu utilizată.
- c: concentrația exactă, în moli pe litru, a soluției de hidroxid de potasiu utilizată.
- M: greutatea moleculară a acidului în care este exprimat rezultatul (acid oleic = 282)
- P: greutatea în grame a probei utilizate
Media aritmetică a două determinări va fi luată ca rezultat.
DETERMINAREA INDICEI PEROXIDULUI
Indicele de peroxid este cantitatea (exprimată în miliechivalenți de oxigen activ pe kg de grăsime) de peroxizi din probă care determină oxidarea iodurii de potasiu în condițiile de lucru descrise. Proba de test, dizolvată în acid acetic și cloroform, este tratată cu soluție de iodură de potasiu. Iodul eliberat este titrat cu o soluție standard de tiosulfat de sodiu.
Barcă de sticlă de 3 ml.
Flacoane cu gât măcinat și dop, cu o capacitate de aproximativ 250 ml, uscate anterior și umplute cu gaz inert pur și uscat (azot sau de preferință dioxid de carbon).
25 sau 50 ml buretă, 0,1 ml gradată.
Cloroform pentru analiză, fără oxigen prin barbotarea unui curent de gaz inert pur, uscat.
Acid acetic glacial pentru analiză, fără oxigen prin barbotarea unui curent de gaz inert pur, uscat.
Soluție apoasă saturată de iodură de potasiu proaspăt preparată, fără iod și iodate.
0,01 N sau 0,002 N soluție apoasă de tiosulfat de sodiu titrat exact; evaluarea se va face imediat înainte de utilizare.
Soluție de amidon, în soluție apoasă de 10 g/l, proaspăt preparată cu amidon solubil.
Proba va fi prelevată și depozitată protejată de lumină și păstrată la frigider în recipiente de sticlă complet umplute și închise ermetic cu sticlă măcinată sau dopuri de plută.
Testul va fi efectuat în lumină naturală difuză sau lumină artificială. Se cântărește cu o precizie de 0,001 g într-o barcă de sticlă sau, în caz contrar, într-un balon, o cantitate de eșantion în funcție de valoarea de peroxid presupusă, conform tabelului următor:
| Valoarea peroxidului asumat (meq O 2/kg) | Greutatea probei de testare (g) |
| de la 0 la 12 | de la 5.0 la 2.0 |
| de la 12 la 20 | de la 2.0 la 1.2 |
| de la 20 la 30 | de la 1,2 la 0,8 |
| de la 30 la 50 | de la 0,8 la 0,5 |
| de la 50 la 90 | 0,5 până la 0,3 |
Deschideți un balon și introduceți barca de sticlă care conține proba de testare. Se adaugă 10 ml de cloroform. Se dizolvă rapid proba de testare prin agitare. Se adaugă 15 ml acid acetic și apoi 1 ml soluție de iodură de potasiu. Închideți rapid balonul, agitați 1 minut și păstrați-l la întuneric exact 5 minute, la o temperatură cuprinsă între 15 și 25 ° C.
Se adaugă aproximativ 75 ml apă distilată. Titrați (amestecând energic în același timp) iodul eliberat cu soluția de tiosulfat de sodiu (0,002 N soluție dacă se presupun valori mai mici de 12 și 0,01 N soluție dacă se presupun valori mai mari de 12), folosind soluția de amidon ca indicator.
Efectuați două determinări pe probă.
Efectuați simultan un test necompletat. Dacă rezultatul testului martor depășește 0,05 ml soluție de tiosulfat de sodiu 0,01 N, înlocuiți reactivii.
EXPRIMAREA REZULTATELOR
Indicele de peroxid (PI), exprimat în miliechivalenți de oxigen activ pe kg de grăsime, se calculează utilizând următoarea formulă:
- V: ml de soluție standard de tiosulfat de sodiu utilizat în test, corectat corespunzător pentru a lua în considerare testul martor
- N: normalitatea exactă a soluției de tiosulfat de sodiu utilizată
- P: greutatea probei testate în grame.
Rezultatul va fi media aritmetică a celor două determinări făcute
DETERMINAREA INDICEIUL IODULUI
Este definit ca greutatea de iod absorbită de probă în condițiile de lucru specificate. Numărul de iod este exprimat în grame de iod la 100 g de probă.
Iodură de potasiu, soluție de 100 g/L, fără ioduri sau iod gratuit.
Pasta de amidon (Se amestecă 5 g de amidon solubil cu 30 ml de apă, se adaugă amestecul la 1000 ml de apă clocotită, se fierbe timp de 3 minute și se lasă să se răcească.)
Soluție volumetrică standard de tiosulfat de sodiu. (0,1 mol/l Na 2 S 2 O 3 · 5 H 2 O, titrat cu cel mult 7 zile înainte de utilizare).
Solvent, preparat prin amestecarea volumelor egale de ciclohexan și acid acetic.
Reactiv Wijs, care conține monoclorură de iod în acid acetic. Se va utiliza reactivul Wijs comercializat (reactivul conține 9 g de ICl 3 + 9 g de I 2 în acid acetic)
Barci de sticlă, adecvate pentru proba de testare și care pot fi introduse în baloane.